GC2020气相色谱仪测定煤气中苯含量

GC2020气相色谱仪测定煤气中苯含量

前言

   气相色谱是一种、快速、灵敏的分析装置，在焦化厂得到越来越广泛的应用。苯系物有毒，特别是其的低沸点物质，毒性更大。在焦化生产中，对苯系物的分析具有重要的意义。焦化行业苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法：在煤气取样装置中，接人活性炭吸收管，将吸苯后的活性炭管与蒸馏装置连接，通人过热蒸汽进行蒸馏。全部蒸馏时间为30～40min，根据馏出量换算粗苯含量。该方法测定时间长，不能得到苯系物的定量结果，不能满足现代生产的要求。
  采用GC2020气相色谱仪（滕州中科谱生产）对塔前、塔后煤气中苯含量进行分析，取得了良好效果。苯系物于低温下浓缩在6201载体上，然后加热解吸。经邻苯二甲酸二壬酯(DNP)及有机皂土混合柱分离，用氢焰离子化检测器测定。

样品预处理

 (1)采样。煤气样采用100mL注射器，抽取煤气洗3～4次，采煤气100mL，立即用橡胶帽封口，带回实验室进行分析；液体采样用微量注射器即可。
 (2)标样的改进。原用标样是利用试剂苯配制的，吸取一定质量的试剂苯注入已知体积的广口瓶中，将广口瓶置于马弗炉上加热30min，使液体苯汽化，然后冷却至室温，得到20g/m 的苯标样。由于原试剂苯是几年前批量购进的，浓度大于99．5％ ，但由于时间过长，低沸点组成(如苯)越来越低，经测定，浓度不到92％ ．这样的试剂苯配制的标样自然难以稳定。现用的气体进样器用二十几次就漏气，分析时为求平均值，采用多次进样，造成每次进样量不尽相同，结果产生波动。鉴于原用标样存在的诸多问题，经反复试验对标样做出如下改进：气体标样改为液体标样，由气体进样改为液体进样。新标样的配制：取用焦化厂生产的焦化苯(浓度大于99．5％ )，用正辛烷做溶剂，按苯与正辛烷的体积10：27的比例混合，即可得到20g／m 的苯标样。新标样的保存与使用。平时将配制好的苯标样置于冰箱中，防止苯的挥发，用时提前取出直到室温，这样配制的标样稳定、重现性好、准确度高。用液体作为标样测定结果准确，操作简便快速，还大幅度降低了分析成本。

分析条件

由于焦化苯类产品沸程宽，组分复杂，性质相近，可以采用程序升温色谱法来解决。考虑到固定液的分离能力以及耐高温的要求，选用了有机皂土和DNP作为固定相。在下述条件下，25min可将样品进行一次全分析，得到了理想的分离和定量结果。
仪器：GC2020气相色谱仪FID+PIP；色谱柱：内径为3mm的玻璃柱，2m长，有机皂土34：邻苯二甲酸二壬酯：上试6201担体(60～80目)=4．5：4．5：100；气体流速：载气(氮气)为50mL/min，空气500mL/min；

测定方法

(1)校正因子的测定。用注射器取lOmL正己烷注入清洁、干燥、带塞的lOmL容量瓶内。用501xL注射器分别将正癸烷、苯、甲苯和乙基苯各50 依次注入到容量瓶内。用增量法分别称出各组分的质量，称准至0．2mg。
按照规定的试验条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入上述标准样，并记录色谱图。计算苯、甲苯、乙基苯的校正因子分别为1．17、1．10、1．02．由于相差甚少，我们选用归一化法进行测定。
(2)相对保留时间的测定。用注射器取10mL正己烷注入清洁、干燥、带塞的10mL容量瓶内。用501xL注射器分别将正壬烷、苯、正癸烷、甲苯、正十一烷、乙基苯、间、对二甲苯、邻二甲苯各501xL依次注入到容量瓶内，混合均匀。按照规定的试验条件，待仪器稳定后，往色谱仪注入上述标准样，并记录各组分的保留时间。以正十一烷为基准，计算各组分的相对保留时间。用此相对保留时间进行定性分析。

结论
根据焦化厂2015年数据及检测方法的改进，苯收率提高了0.04％ ，检验成本大大降低，提高了检测的准确性和可靠性，缩短了检测时间，提高了焦化苯收率。