GC2020气相色谱测定沥青中苯并[a]芘的含量

GC2020气相色谱测定沥青中苯并[a]芘的含量
【前言】多环芳烃的化学性质与其结构密切相关，大多具有大的共轭体系 ，因此其溶液具有一定的荧光性，而且它们是一类惰性很强的碳氢化合物，不易降解，能稳定存在于环境中，其致癌性与结构有关。1932年，Cook等 又从煤焦油中分离出了一种强烈致癌性的多环芳烃—— 苯并[a]芘，人们把焦油的致癌性与多环芳烃了起来，从而引起人们对多环芳烃，特别是苯并[a]芘致癌性的关注。煤焦油沥青的主要污染来源于沥青粉尘和沥青烟 ，煤焦油沥青加热到260~C后，难挥发蒽、菲、芘等多环芳烃就会挥发出来，其中苯并[a]芘高达2.5％～3.5％ 。经科学试验证明，沥青和沥青烟中所含的苯并[a]芘是引起皮肤癌、肺癌、胃癌和食道癌的主要原因之一 。国家对环境污染控制要求日趋严格，但迄今为止国内尚未提出煤焦油沥青中苯并[a]芘的检测方法，因此，本实验建立一种准确、快速、简便的气相色谱法测定煤焦油沥青中苯并[a]芘含量。
【仪器配置】主要仪器设备：超声波清洗机、离心机、旋转蒸发器、滕州中科谱GC2020气相色谱仪（FID+SPL）氮氢空发生器一体机、N2000色谱工作站。
试剂：甲苯(分析纯)、苯并[a]芘标准品(纯度不低于98％)。
【实验方法】
沥青样准备
将中温沥青打碎，选取大、中、小块的中温沥青约50g，放在研钵内研磨后，用100目的筛子筛分；将大于100目的沥青再次放入研钵中，研磨、筛分，直到所选的样品*通过100目的筛子，待用。
样品提取和净化
称取0.5g沥青样品于50mL离心桶中，至0.000 1g，加入30mL甲苯，涡旋混合后超声提取30min，以5000r/min离心20min，倒出上清液于50mL磨口三角瓶中，残渣再加入20mL甲苯超声提取30min，以5O00r/min离心20min，合并上述上清液于50mL磨口三角瓶中。将合并后的上清液在40~C水浴中旋转蒸发并用氮吹仪温和吹扫至1.0mL，用甲苯定容到一定体积，等待GC测定。
样品的测定
在测定标准曲线的色谱条件下，准确量取1L样品处理液，直接注入气相色谱分析，用相对保留时间定性，浓度一峰面积外标校正标准曲线法定量。
【色谱条件】5E-54(50m×0.25mm×1.0um)毛细气相色谱柱，FID氢火焰离子检测器，N2000色谱工作站，柱温200℃，气化室温度260℃，检测器温度260℃，载气为高纯氮气，柱前压0．08MPa，空气流量300mL/min，尾吹流量25mL/min，分流比1：20，进样量0.4 L。
准确称取0.01g苯并[a]芘标准品于10mL棕色容量瓶中，配制1 000mg/L的苯并[a]芘标准溶液，根据气相色谱测定条件，按照样品测定方法测定此浓度苯并[a]芘样品5份，测定苯并[a]芘的含量，相对标准偏差RSD为0.94％ 
【结论】
滕州中科谱分析仪器有限公司采用GC2020气相色谱测定沥青中苯并[a]芘的含量，回收率为98.46％～100.28％ ，相对标准偏差为0.94％ 。结果表明，该方法简便、灵敏、安全性好、线性范围宽、度高，适用于沥青中苯并[a]芘含量的测定。