GC2020气相色谱外标法分析异丙硫醇含量

GC2020气相色谱外标法分析异丙硫醇含量
【前言】 异丙硫醇是一种药物, 又是一种良好的药物中间体, 可以合成多种农药杀虫剂, 也可以合成杀菌剂, 亦可作为臭味剂使用。目前市场需求量不断增加, 但是国内外没有有关该产品分析方法的报道, 因此有必要建立一个合适的测试方法来定量测定异丙硫醇。异丙硫醇的检测方法目前主要有比色法和色谱法, 气相色谱法一般采用内标法, 但内标法在测定过程中每次进样都需加入一种内标物, 较繁琐。本文采用毛细管气相色谱法、以峰面积外标法定量测定样品中的异丙硫醇, 并对测定结果的重现性和准确度进行讨论。

【分析方法】单一异丙硫醇标准样品进样, 保留时间法定性。采用峰面积外标法, 建立标准曲线, 利用线性方程及稀释倍数计算定量结果。

【仪器材料】
产品名称         型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID+SPL（分流/吹扫）
色谱工作站         双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱           SE-54，30m×0.53mm×1.5μm毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L  氮气流量300ml/min
试剂             异丙硫醇标准样品 环己烷 分析纯

【操作条件】柱箱温度:50℃;柱前压:0.043MPa ;汽化温度:150℃;氢气压力:0.025MPa ;检测器温度:150℃;空气压力:0.03MPa 检测器:氢火焰离子化检测器;进样量:0.2 μL ;尾吹压:0.04MPa ;载气种类:N2

【分析结论】采用外标法测定异丙硫醇的含量,不需要校正因子,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求, 适用于大批量试样的快速分析。但操作条件变化对结果准确性影响较大, 外标法对进样量的准确性控制要求较高, 每次进样量应一致, 否则会产生误差。