毛细管柱的选择及使用方法

如何正确选择毛细管柱        
柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有 4 倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说，15m 的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；
          30m 的色谱柱是zui常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；
          50m、60m 或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加，分析时间也相应的增加。

柱内径的选择
柱内径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高的柱效，但柱容量更小。0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于 0.25mm 的色谱柱，但柱容量约高 60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样。
当进行痕量分析时，选择大口径毛细管柱较为合适。

液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留时间也增加。
0.1-0.2um：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
0.25-0.5um：常用的液膜厚度。
0.6-5.0um：厚液膜，对分析低沸点的化合物较为有利。

毛细管色谱柱安装步骤如下：

步骤 1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。

步骤 2：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平
在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。

步骤 3：将色谱柱连于进样口上
通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫*插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差 1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤

2 切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2 圈。

步骤 4：接通载气
载气必须为高纯氮气（或氦气），纯度达 99.999%，使用极性柱时（如 FFAP、PEG-20M 等），载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。

当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装*或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。

步骤 5：将色谱柱连于检测器上
其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接(步骤 3)部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。

步骤 6：进行气体检漏
在色谱柱加热前，要对 GC 系统进行检漏。建议使用 1∶1 的异丙醇/水的混合溶液进行检查。

步骤 7：色谱柱的老化
色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至zui高使用温度的 30℃ 以下，恒温 30 分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。

zui后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。