香油中溶剂残留检测方法

顶空气相色谱仪测定香油中溶剂残留检测方法

1、分析原理

食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。

2、仪器材料
中科谱GC2020气相色谱仪及工作站、
DK-16A自动顶空进样器；FID检测器；
电子分析天平
正己烷对照品纯度：99％、
高纯氮气钢瓶；
AK-2空气发生器；
HK-3氢气发生器
3、操作条件
顶空进样器温度(包括瓶在炉箱中被加热的温度), 定量环的温度和传输线的温度分别选定为70℃、110 ℃、115℃。样品平衡时间:15mim ;瓶加压时间:0.1min;定量环充填时间:0.2min ;定量环平衡时间:0.05min;进样时间:lmin ;GC 循环时间:5min。

4、操作方法     
  准确称取0.100g 正己烷于预先加有适量准确重量的食用植物油样品的100mL 容量瓶中, 补加食用植物油样品准确至10g , 加塞, 充分混匀。该样品添加正己烷标准的浓度为1000μg/g , 作为标准加入储备液。
分别准确称取0g 、0.1g 、0.5g 、1.0g 、2.0g 标准储备溶液于20mL 顶空样品瓶中, 补加食用植物油样品准确至10.0g , 加盖密封, 混匀, 制得浓度分别为0μg/g 、10μg/g 、50μg/ g 、100μg/g 、200μg/g 标准添加工作溶液。按选定条件, 采用顶空进样, 进行色谱分析。 
5、分析总结

滕州中科谱分析仪器有限公司采用顶空气相色谱仪测定食用香油中溶剂残留量, 以正己烷为标物, 用样品直接配制标准系列, 采用标准加入法计算公式求得样品中溶剂残留量, 该法避免了油样体对测定结果的影响, 操作简便, 快速, 方法灵敏度、准确度和精密度*符合卫生检验的要求