液氧中乙炔含量测定（气相色谱法）

液氧中乙炔含量测定（气相色谱法）
一、概要简述
乙炔是不饱和碳氢化合物，在液氧中的溶解度极低，约为5.2cm/L具有很高的化学活性，极不稳定。过剩的乙炔会以白色固态微粒悬浮在液氧中，爆炸下限低，爆炸敏感性*，是造成精馏塔爆炸的zui主要根源。空分装置是尿素生产的重要装置,因液氧中含有微量乙炔,当乙炔聚集到一定量时容易引起爆炸,故需要经常检测乙炔的含量。为了适应车间生产的快速检测的需要,采用自制色谱柱进行色谱分析取代比色分析法,具有简便、快速、准确度高。
二测定原理
根据气相色谱仪使用状况,采用氢火焰离子化检测器(FID) 进行液氧中微量乙炔的测定。FID 在工作时需要载气、氢气和空气,当氢气在空气中燃烧时,火焰中的离子很少,但如果有碳氢化合物存在时,离子就大大增加。当从柱后流出的载气和样品用氢气混合在空气中燃烧,有机化合物被电离成正负离子,正负离子在电场的作用下就产生了相对燃烧物质量的电流,这个电离经微电流放大器放大后,可用数据处理机记录下来做为定性定量的依据。
关键词：空分设备； 乙炔；检测；气相色谱仪
三、分析步骤
1、实验仪器
2、吸附的选择在色谱分析中,组分的分离度是准确定量的关键,所以必须选用恰当的色谱柱。实验所用的液氧气源中除被测乙炔外,还含有乙烷、乙烯、丙烷等杂质。为分离这三种杂质,首先选用了TDK 做填充柱,但谱图显示其分离效果欠佳,且灵敏度很低,不宜用于本方法中。而后选用自制的有机高分子微球做吸附柱,具有足够的分离效果和较高的灵敏度。有机高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
3、测定条件
柱温65℃;检测器温度75 ℃;载气(N2):0.07MPa;H2:0.05MPa;Air:0.09 MPa; 
色谱柱<3mm*4m不锈钢填充柱(自制);进样量1ml 。
3、检测范围
实验采用稀释钢瓶标样的方法配制10.1ppm的样品,其检测zui小浓度为0.1ppm。
采用外标法定量,以含乙炔10.6*10-6的钢瓶标准气对该分析方法的可靠性进行实验。
实验仪器:GC2020气相色谱仪（中科谱牌）
数据处理机N2000工作站 Ak-2空气发生器;HK-3型氢气发生器;载气为高纯氮。
四、结论总结
液氧中乙炔含量测定（气相色谱法）方法简单，分析成本低，为装置的安装、维护、调试以及使用等提供了便利，而且气相色谱仪具有良好的灵活性，既能够同时进行，又能够独立使用，有效保证了汽油中苯和甲苯量检测结果的准确性与科学性，且系统稳定性强，具有良好的使用寿命。