固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法

HJ 38-2017固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法
一、适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的气相色谱法。
本标准适用于固定污染源有组织排放废气中的总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为1.0 ml 时，本方法测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3（以甲烷计），
测定下限均为0.24 mg/m3（以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m3（以碳计），测定
下限为0.28 mg/m3（以碳计）。
二、产品概述
总烃total hydrocarbons（THC）
指在本标准规定的测定条件下，在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有
机化合物的总和。
非甲烷总烃nonmethane hydrocarbons（NMHC）
指在本标准规定的测定条件下，从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和（除
非另有说明，结果以碳计）。
三、方法原理
将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测
定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品，测定氧
在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
四、仪器配置及材料
仪器主机：GC2020气相色谱仪（双氢火焰检测器、十通阀进样） 滕州中科谱生产
高纯氢气发生器   HK-300  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2000 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L     氮气流量300ml/min
色谱柱：       
柱1：总烃柱φ2m×4mm60目～80目
柱2：甲烷柱φ2m×4mm60目～80目
标准气体（甲烷1000umol/mol）1支
除烃空气  1支
100mL玻璃针筒  
10ml  玻璃针筒
样品加热装置：能够将样品置于其中加热至不低于120 ℃，温度控制精度为±5 ℃
五、样品保存
采集样品的玻璃注射器应小心轻放，防止破损，保持针头端向下状态放入样品保存箱内
保存和运送。
样品常温避光保存，采样后尽快完成分析。玻璃注射器保存的样品，放置时间不超过
8 h；气袋保存的样品，放置时间不超过48 h，如仅测定甲烷，应在7 d 内完成。
六、色谱分析参考条件
进样口温度：100 ℃。
柱温：80 ℃。
检测器温度：200 ℃。
载气：氮气（5.3），填充柱流量为15～25 ml/min，毛细管柱流量为8～10 ml/min。
燃烧气：氢气（5.4），流量约为30 ml/min。
助燃气：空气（5.5），流量约为300 ml/min。
毛细管柱尾吹气：氮气（5.3），流量为15～25 ml/min，不分流进样。
进样量：1.0 ml。

七、标准系列的制备
以100 ml 玻璃注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）或1 L 气袋为容器，按1：1 的体积比，用标准气体稀释气将甲烷标准气逐级稀释，配制5 个浓度梯度的校准系列。根据样品预估浓度可分别建立高、低浓度校准曲线，高浓度校准曲线各点浓度
分别为50.0 μmol/mol、100 μmol/mol、200 μmol/mol、400 μmol/mol 和800 μmol/mol；浓度校准曲线各点浓度分别为1.00 μmol/mol、2.00 μmol/mol、4.00 μmol/mol、8.00μmol/mol和16.0 μmol/mol。
八、样品测定
取1.0 ml 待测样品，按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定样品中总烃
和甲烷的峰面积，总烃峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。在样品分析之前须观察采样容器
内壁，如有液滴凝结现象，则应放入样品加热装置中至液滴凝结现象消除，然后迅
速分析；玻璃注射器在加热装置中加热时应保持针头端向下状态。
注1：样品气一般以空气为基体，当样品浓度高于校准曲线zui高点时，应用除烃空气进行适当
稀释。
注2：样品测定时总烃色谱峰后出现的其他峰，应一并计入总烃峰面积。
九、注意事项
采样容器在采样现场应存放在密闭的样品保存箱中，以避免污染。
分析高沸点组分样品后，可通过提高柱温等方式去除分析系统残留的影响，并通过分
析除烃空气予以确认。