婴幼儿食品和乳品中脂肪酸气相色谱仪测定方法

婴幼儿食品和乳品中脂肪酸气相色谱仪测定方法
执行标准GB 5413.27—2010婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定
法：乙酰氯—甲醇甲酯化法
一、应用范围
适用于婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定
二、应用原理
乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸—甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经气
相色谱仪分离检测，外标法定量。
三、试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。
1 无水碳酸钠。
2 甲苯：色谱纯。
3 乙酰氯。
4 乙酰氯甲醇溶液（体积分数为10 %）：量取40 mL 甲醇于100 mL 干燥的烧杯中，准确吸取5.0
mL 乙酰氯逐滴缓慢加入，不断搅拌，冷却后转移并定容至50 mL 干燥的容量瓶中。临用前配
制。
注：乙酰氯为刺激性试剂，配制乙酰氯甲醇溶液时应不断搅拌防止喷溅，注意防护。
5 碳酸钠溶液：准确称取6 g 无水碳酸钠（4.1）于100 mL 烧杯中，加水溶解，转移并用水定容至
100 mL 容量瓶中。
6 脂肪酸甘油三酯标准品：纯度≥99%，脂肪酸种类参见附录A 中的表A.1。
7 脂肪酸甘油三酯标准工作液：按试样中各脂肪酸含量及所要分析脂肪酸的种类配制适当浓度的标
准工作液，用甲苯定容并分别保存于－10 ℃以下的冰箱中，有效期三个月。
四、仪器和设备
1 GC-2020气相色谱仪（FID检测器+毛细管进样系统）  
2 脂肪酸分析毛细管柱                                  
3 AK-2无油静音空气发生器                            
4 HK-3高纯氢气发生器                                
5 高纯氮气钢瓶                                                                    
6 品牌电脑及打印机   
前期处理设备：                          
1 天平：感量为0.01 g 和0.1 mg。
2 恒温热水浴槽。
3 离心机：转速≥5000 转/分钟。
4 气相色谱仪，带FID 检测器。
5 冷冻干燥仪。
6 氮吹仪。
7 螺口玻璃管（带有聚四氟乙烯做内垫的螺口盖）：15 mL。
8 离心管：50mL。
五、色谱分析条件
色谱柱：固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷，100 m ×0.25 mm，0.20 μm，或性能相当的色谱柱。
载气：氮气。
载气流速：1.0 mL/min。
进样口温度：260 ℃。
分流比：30：1。
检测器温度：280 ℃。
柱温箱温度：初始温度140 ℃，保持5 min，以4 ℃/min升温至240 ℃，保持15 min。

进样量：1.0 μL。

六、分析结果
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10 %。

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