GC2020毛细管气相色谱法测定焦炉煤气中的萘含量

GC2020毛细管气相色谱法测定焦炉煤气中的萘含量
一、概述
焦炉煤气中含有一定量的萘，萘的存在易造成回收系统中设备、管路堵塞，影响整个回收系统的稳
定性，萘含量的大小也从侧面反映了生产工艺的好坏。因此，快速、准确的了解回收系统中萘的分布情
况，适当调整工艺条件以保证系统的平稳运行是非常必要的。目前国内焦化行业对于焦炉煤气含萘量
的检测大多采用国家标准苦味酸法(GB12209．1—90)和气相色谱法(GB12209．2—9o)。苦味酸法准
确度较高，检测下限高，吸收处理操作繁琐费时(3—4小时)；而相应的国标气相色谱法采用的是填充
柱，同样也存在操作繁琐(1—2小时)，定量下限较高的问题。随着净化工艺设备等的不断改善提高，
净化后的焦炉煤气中萘含量可以低于10 mg／m3以下，对检测周期的要求也进一步提高。因此改进分析方法，提高分析的灵敏度和准确度，缩短分析周期显得尤为必要。
二、实验仪器
1、色谱配置
气相色谱仪        GC2020  FID、毛细管气化室进样系统
色谱工作站           双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱           30米     SE一30(交联)毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3     氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2     空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L      氮气流量300ml/min
电脑打印机自配    1台
2、试剂材料
吸收瓶：60ml
萘：色谱纯
二甲苯：分析纯
正十二烷；色谱纯
流量计：5L湿式流量计
进样器：1O 微量注射器
三、分析原理
用二甲苯吸收煤气中萘后，正十二烷作内标物，直接进行色谱分析，经毛细管色谱柱分离和FID检测，按内标法计算萘含量⋯ ，换算得到煤气中萘含量。
四、校正因子的计算
用50ul的微量进样器吸取40 正十二烷称重，加人处理好的吸收液中，用l0 微量进样器抽取0．41a,l吸收液注入色谱柱进行分析，从色谱工作站获得十二烷以及萘的峰面积，计算不同比例标样的校正因子及平均校正因子,得出平均校正因子f=1.0326
五、方法优势
按照本方法和国标苦味酸法和国标色谱法分别对浓度为5mg/m3、50mg/m3、80mg/m3标气进行分析，可以看出，本方法和两种国标方法的检测结果基本一致，本方法能检测出更低浓度的萘含量。
六、结论总结
采用毛细管气相色谱法测定焦炉煤气中萘含量。此法比传统方法快捷、方便。整个试样分析时间不超过20min，并可快速准确地测定出焦炉煤气中萘的含量，结果的准确度、精密度较高，定量下限低，可准确测出煤气中5mg/m3的萘，用于焦化企业的生产控制和外发产品质量检验，为工厂进行现场分析和操作调节提供了理想的实验方法。