GC2020气相色谱仪测定环氧乙烷中二氧化碳的方法改进

GC2020气相色谱仪测定环氧乙烷中二氧化碳的方法改进

一、应用概述：环氧乙烷中二氧化碳的测定国标采用 TCD 检测器进行检测,灵敏度不够高,本文对环氧乙烷中二氧化碳的方法进行改进,采用与乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳方法一样方法进行检测，通过进行重复性试验和准确性验证明改进后的方法切实可行。
环氧乙烷中二氧化碳的测定目前采用 GB/T13098-2006 标准。但此方法有自身的局限性，由于采用的是 TCD 检测器，灵敏度不够高，当二氧化碳达到控制指标 10mg/kg 时，出峰很小，不利于指导生产。本文借鉴 GB/T3394-2009 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定气相色谱法标准，对测定环氧乙烷中二氧化碳的方法改进，采用与 GB/T3394-2009 方法相同的仪器及操作条件测试环氧乙烷中二氧化碳，解决了灵敏度不够高的问题，同时与乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定使用一台，可节约一台色谱仪，达到节约成本的作用。通过进行重复性试验和准确性实验证明改进后的方法切实可行,且已应用到实际生产之中
二、仪器配置：
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID自动十通阀、甲烷转化炉 
色谱工作站         双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱           3根填充柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
标准气N2、CO、CO2（8L）

       二氧化碳   10ppm    
三、结果讨论
为什么改进后的分析方法灵敏度高？
因为改进后的分析方法采用的是氢火焰离子化检测器 FID 进行检测，氢火焰离子化检测器比热导检测器具有高的灵敏度。实验证明：进低含量 0.291mg/kg 的 CO2 样品时,在原仪器上没有响应，仅为一条基线。在采用新方法的仪器上有峰明显出现，如图 3。
改进后分析方法与原分析方法原理不同之处。
改进后分析方法与原方法都是色谱法，但检测原理存在不同。
原方法：样品通过六通阀进入色谱柱，各组分在色谱柱上分离后，直接由热导检测器进行检测。
现方法：由于二氧化碳属于无机物，在氢火焰离子化检测器FID 上无响应。样品通过十通阀进入色谱柱，各组分进入色谱柱分离后，二氧化碳通过甲烷转化炉转化为甲烷后，通过氢火焰离子化
检测器 FID 进行检测。
重复性试验
用改进后的方法进行不同浓度的标准气体测试5 次，同样按照相对标准偏差计算方法做出 CO2 的相对偏差计算。结果表明，分析方法重复性良好，相对标准偏差﹤10%