天然气中添加四氢噻吩的测定---火焰光度气相色谱法

天然气中添加四氢噻吩的测定---火焰光度气相色谱法
一、检测目的
四氢噻吩简称THT，天然气中加臭作为民用天然气的重要安全保障措施之一，国家有多项法规标准对其进行规定，其中《城镇燃气设计规范》（GB50028-2006）标准规定：“燃气泄漏到空气中，达到危险下限的20%时，应能察觉。”其条文解释中进一步建议，对天然气使用四氢噻吩(THT)进行加臭时，其加臭剂用量不宜小于20mg/Nm3，终端浓度不应低于8mg/Nm3。如何检验加臭后管道末端示味剂浓度，并记录下来为天然气门站调节加臭量提供准确依据，也为燃气安全运行提供保证，成为必须解决的一个问题。针对国内各主要城市在加臭过程中遇到的实际检测问题和进一步提出的对四氢噻吩加臭检测的要求。
二、执行标准
我公司依据《天然气用有机硫化合物加臭剂的要求和测试方法》（GB/T19206-2003）规定，在GC-2020基础气相色谱仪上，经过不断改进，研制成功了天然气有机硫化合物（四氢噻吩）检测气相色谱仪，具有较高的灵敏度和良好的稳定性，检测限低、重现性好、操作简便、价格适中，是燃气公司、油气开采、焦油炼厂、生物制气重要检测仪器之一。
三、火焰光度气相色谱检测原理
 天然气中四氢噻吩检测仪测定天然气中四氢噻吩（THT）采用火焰光度检测器（FPD）。火焰光度检测器（FPD）是一种对硫化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器，样品经过色谱柱进行分离后进入检测器FPD，FPD将光信号转化为电讯号，经放大器转换为MV级电信号，然后将电信号转入AD电路转换成数字信号，经过色谱工作站进行微机处理，从而完成对微量有机硫化合物四氢噻吩分析检测。
四、氢噻吩检测方法
天然气中四氢噻吩检测仪使用TM-5毛细管色谱柱，FPD火焰光度检测器可以检测天然气中添加的微量有机硫化合物--四氢噻吩（THT），且天然气组分对测定没有干扰。

取9.5153g正己烷，加入0.1105g四氢噻吩，该溶液的浓度为7.7mg/mL。
取上述溶液5uL加入2mL正己烷，该溶液浓度为19.25ug/mL
空气中四氢噻吩：取100mL空气添加0.5uL 7.7mg/mL浓度的标样，40℃加热30min混匀，浓度38.5ng/mL。
天然气中添加四氢噻吩：取1mL天然气+1mL空气中四氢噻吩混匀
2．分析条件：
<1>仪器：中科谱GC-2020气相色谱仪
<2>色谱柱：TM-5
<3>检测器：FPD（火焰光度检测器）
<4>进样量：0.1uL