自动顶空进样气相色谱分析原理与技术应用

自动顶空进样气相色谱分析原理与技术应用
顶空进样应用原理：
挥发性有机物分析在环境研究与评价中占有重要位置，许多有毒有机物都是挥发性的。在美国EPA规定的114种有机优先检出物中就有挥发性组分45种，占40％。气相色谱几乎是分离分析这一类组分的方法。根据样品处理方法不同可分为吹扫捕集热解吸法¨ ，该法主要缺点是分析时间长，需要特殊设备，优点是检出限低。液液萃取法 J，需要高纯溶剂，容易产生溶剂峰干扰，富集倍数小，优点是重复性好。直接水样注射法 J，存在水的干扰，且对色谱柱有损害，检出限过高，优点是简单方便。固相萃取法对低浓度回收率不高，耗费时间，优点是富集倍数大 。近年来，固相微萃取与顶空分析结合也被应用于测定水中挥发性有机物 ，但方法重现性方面还需要进一步完善。比较起来静态顶空方法在水中挥发性有机物分析方面具有样品处理简单，操作方便，干扰少等优点，因而被广泛关注，有些已被列入标准方法 。该方法的突出优点是样品处理简单，不使用有机溶剂，无需特殊设备，容易实现自动化。本文主要报道顶空分析技术基本原理及部分应用实例。
顶空进样器特点
    ZKPHS-20A全自动顶空进样器是我公司推出的一种价格低廉、性能，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵彩色液晶触摸显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。 
主要技术参数：
1. 样品区温度控制范围：      室温—220℃，以增量1℃任设；
2. 样品传送管线温度控制范围：室温—220℃，以增量1℃任设；
3. 阀进样系统温度控制范围:   室温—220℃，以增量1℃任设；
4. 温度控制精度： <±0.1℃；
5. 温度控制梯度： <±0.1℃；    
6. 进样加压范围： 0～0.4Mpa(连续可调)；    
7. 顶空瓶工位：   20个；
8. 重复性：       RSD≤1.5%（200PPm水中乙醇）；
9. 顶空瓶规格：   可选配20ml、10ml；
10.反吹清洗流量： 0～400ml/min（连续可调）；
11.仪器有效尺寸： 430×350×510ｍｍ（长*宽*高）；
12.仪器的重量：   约25 kg；
13.加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）
14.定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
15顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）
16.样品工位：20位
17.可同时加热样品：1位(或2位）
18.RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 
19.反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （连续可调）
20.同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置
*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。
▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间等。
*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。
*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。
*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。
▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。
*▲六通阀与定量环组合方式，大限度的降低了死体积，保证了进样精度。
▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。
▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。
*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。
▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。
▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀。

全自动顶空气相色谱应用案例：
医疗器械中环氧乙烷（EO）残留
仪器型号：GC2020              生产厂家：滕州中科谱分析仪器有限公司
色谱柱：EO残留分析柱      使用温度：200 ℃                  
规格：30m*0.32m               标准物浓度：0.107mg/ml    样品温度：110℃
色谱柱评价条件：              检 测 器：FID       定量方法：外标法
柱    温：120℃     进样I：180 ℃
顶空条件： 加压压力：0.16MPa  载气压力：0.05Mpa
样品瓶 80℃
阀     100℃
管线   80℃