GBT 14233.1-2022医用输液、输血、注射器具检验方法

GBT 14233.1-2022医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法2023.11.1

9环氧乙烷残留量测定——气相色谱法

9.1仪器

气相色谱仪，使用时应按仪器说明书操作

9.2分析方法

任何气相色谱分析方法只要证明分析可靠,都可以使用。“分析可靠"是指当对一规定环氧乙烷(EO)残量械进行测定时选择的分法具有足的准确度择性性和灵度且适合于所要分析的器械。

对不同的产品，需进行必要的方法学评价以确定所选择方法的可靠性也可采用其他经确认的分析方法，如质谱分析法。

9.3样品浸提方法

9.3.1 总则

有三种基本的样品浸提方法用于确定采用环氧乙烷灭菌的医疗器械的环氧乙烷残留量模拟使用浸提法、加严浸提法和极限浸提法。

模拟使用浸提法是指采用使浸提尽量模拟产品使用的方法。这一模拟过程使测量的环氧乙烷残留

量相当于患者使用该器械的实际环氧乙烷摄入量。加严浸提法是与临床使用条件下相比,预期会导致更多或更大量化学成分释放的浸提。极限浸提法是指再次浸提测得的环氧乙烷的量小于浸提测得值的 10%,或浸提到测得的累积残留量无明显增加。

宜在取样后制备浸提液,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存引用本文件方法时,若未规定浸提方法,则均按极限浸提方法或加严浸提法进行。

9.3.2模拟使用浸提法

采用模拟使用浸提法时，应在产品标准中根据产品的具体使用情况，规定在严格的预期使用条件下的浸提方法和采集方法。并尽量采用以下条件:

a)浸提介质:用水作为浸提介质

b)浸提温度:整个或部分与人体接触的器械在 37 C(人体温度)浸提,不直接与人体接触的器械在25C(室温)浸提;

浸提时间;当确定浸提时间时，宜考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行,但不短于1h;

d)浸提表面:器械与药液或血液接触的表面

9.3.3极限漫提法

极限浸提法包括热极限浸提法和溶剂极限浸提法。

本文件推荐以水为溶剂的极限提方法。

注:GB/T16886.7给出了环氧乙烷残留量测定的相关信息

9.4极限漫提法或加严漫提法试验步骤

9.4.1供试制备

取产品上与人体接触的环氧乙烷相对残留含量最高的部件进行试验,截为 5mm 碎块(或10mm片状物)取1.0(或 10 cm)放入20 mL取容器中精加入5mL水密封60 ℃温度下平衡40min。

9.4.2环氧乙烷标准贮备液配制

取外部干燥的 50 mL容量瓶加人约 30 m水瓶精确称。用注射器注人约 0.6 mL环乙烷(环氧乙烷纯品),不加瓶寨,轻轻播,盖好瓶塞,称前后两次称重之差，即为溶液中所含环乙烷质量。加水至刻度制成约含环乙烷10 mg/mL 的液作为标准备液可采用市售有证标准溶液用水逐级稀释制备系列标准溶液。

9.4.3绘制标准曲线

用贮备液配制 1ug/mL~20ug/mL 至少5 个系列浓度的标准液。精确量取5 mL置 20 mL取容器中，密封，恒温(60 C士1℃)中平衡40 min。

用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体，注入进样室，记录环乙烷的峰高(或面积)。绘出标准曲线(X;环氧乙烷质量浓度，g/mL;Y:峰高或面积)。

9.4.4 试验样品的测量

用进样器从平衡后的试样萃取容器中迅速取上部气体,注人进样室，记录环氧乙烷的峰高(或面

根据标准曲线计算出样品相应的浓度。

如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新绘制标准曲线。

9.4.5推荐的色谱条件

色谱柱:固定相一般为 6%氰丙基94%二甲基硅氧烷

进样口温度:200C

柱流速;1.5mL/min。

检测器;FID。

分流比:20:1。

柱温箱温度:50℃保持8 min。

检测器温度:250℃

9.5结果计算

环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示

9.5.1按式(5)计算单位产品中乙烷绝对含量:

WEO=5pm1*10-3

           一一

            m2   

式中:

..............................

WEOo单位产品中环乙烷绝对含量，单位为毫克g);

5量取的提液体积，单位为毫升(mL);

p标准曲线上找出的供试液相应的质量浓度，单位为微克每毫升(g/L)

单位产品的质量,单位为克(g)7721

称样量,单位为克(g)。772 2

9.5.2 按式(6)计算样品中环乙相对含量:

式中

CE=5p/m

Ceo产品中环氧乙烷相对含量,单位为微克每克(g/g)或微克每平方米(g/cm);

6量取的浸提液体积，单位为毫升(mL);

一标准曲线上找出的供试液相应的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL);P

取样量，单位为克(g或平方米(cm)

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