新型灭火剂全氟酮检测气相色谱仪使用原理

新型灭火剂全氟酮检测气相色谱仪使用原理及执行标准

全氟己酮灭火剂

范围

本文件规定了全氟己酮灭火剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、充装和储运。

本文件适用于以全氟己酮为灭火成分的灭火剂。

本文件不适用于全氟己酮与其他灭火物质复配的混合型灭火剂。GB/T6680 液体化工产品采样通则

GB/T 7376——2008工业用氟代烷经中微量水分的测定GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则

GB/T 13004钢质无缝气瓶定期检验与评定GB/T 13075 钢质焊接气瓶定期检验与评定GB 16670柜式气体灭火装置

GB/T 20702气体灭火剂灭火性能测试方法GB 25972气体灭火系统及部件

GB 27550气瓶充装站安全技术条件GB50370气体灭火系统设计规范TsG23气瓶安全技术规程

XF1203气体灭火系统灭火剂充装规定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。全氟己酮

按照中国化学会有机化合物命名原则，名称为十二氟-2-甲基-3-戊酮（Dodecafluoro-2-methylpentan-3-one),分子式:CF CF,C(O)CF (CF,)，CAS登记号:756-13-8。全氟己酮的部分理化性能见附录A。

全氟-2-甲基-2-戊烯

按照中国化学会有机化合物命名原则，名称为十二氟-2-甲基-2-戊烯（Dodecafluoro-2-methyl-2-pentene)，分子式:(CF,) ,C=CFCF CP，CAS登记号:1584-03-8。全氟-2-甲基-2-戊烯的HF加成物为全氟-2-甲基-戊烷,CAS登记号:30320-28-6。

全氟-4-甲基-2-戊烯

气相色谱仪:配有火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MS)，符合GB/T 9722-2006中6.4规定的色谱条件下，以苯为试样，整机灵敏度以检出限计，检出限≤5×10-10g/s

5.2.2测定条件

表2中的色谱测试条件已被证明是适用的，也可使用其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件。

表2色谱测试典型操作条件

项目          参数

检测器   火焰离子化检测器

色谱柱  熔融石英毛细管柱，固定相:60%苯基-全氨辛基聚硅氧烷

柱长×柱内径×液膜厚度      150 mX0.32 mm×2.0 um

载气   高纯氮气或氦气

柱压力   8.3 psi

分流比     35:1

柱箱温度  35℃恒温

检测器温度 200℃

进样器温度 200℃

5.2.3 测定步骤

5.2.3.1启动气相色谱仪，按5.2.2规定的条件调节仪器，使仪器的条件稳定并符合要求。5.2.3.2进样器取待测试样0.3 uL注入色谱仪中。

5.2.3.3采用面积归一化计算方法，计算全氟己酮的纯度。全氯己酮典型色谱图和质谱图见附录B。5.2.3.4取三次平行测定结果的算术平均值为测定结果，各次测定的绝对值偏差应不大于0.1%。5.3全氟-2-甲基-2-戊烯及H加成物含量

分别向容量瓶中加入全氟-2-甲基-2-戊烯0.02g、全氟-2-甲基-2-戊烯HF加成物0.02g和全氟-4-甲基-2-戊烯0.2g，再加入全氟己酮灭火剂样品99.76g，配制标准储备溶液。以全氟己酮灭火剂样品为溶剂，将标准储备溶液逐级稀释分别得到全氟-2-甲基-2-戊烯、全氟-2-甲基-2-戊烯HF加成物浓度为200 mg/kg、100 mg/kg、50 mg/kg、20 mg/kg和10 mg/kg的标准溶液。

按照5.2.1~5.2.3.2的规定的条件和操作步骤分别测定样品和标准溶液中全氟-2-甲基-2-戊烯及H加成物。以标准溶液浓度为横坐标，以标准溶液目标分析物色谱峰面积与样品中目标分析物色谱峰面积的差值为纵坐标。将各测量点线性拟合绘制标准工作曲线，所绘标准曲线的线性相关系数应大于0.99。将测试样品中目标化合物的色谱峰面积与标准曲线相对应，得到对应的质量浓度。

也可以直接利用已知浓度的标准样品校准全氟已酮灭火剂中全氟-2-甲基-2-戊烯及HF加成物含量。