气相色谱法总硫分析仪

 色谱法总硫分析仪

本机带微处理器用火焰光度检测器的气相色谱分析仪，主要用于气体样品中硫化物，磷化物检测。

微机多功能硫分析仪是在原有的火焰光度分析仪的基础上，引进MCS 80C196微处理器研制而。硫分析仪是一种用火焰光度检测器（FPD）的色谱分析仪，用火焰光度检测器（FPD）对硫化物的选择性检测来进行各种微量硫化物的测定。

本仪器采用的FPD检测器，具有高灵敏度和高选择性的特点，特别适用于大气、煤气、天然气中的各种微量形态硫的测定；在合成氨、合成甲醇、聚丙烯装置生产工业上，对于监视各种脱硫剂的脱硫效果，使催化剂免受毒害方面起着重要的作用。

由于微处理器的引进，使该仪器的操作和使用变得极其方便。用传统的火焰光度法分析硫化物，响应值与硫含量不成直线关系。用手工分析，为了计算方便，一般要做工作曲线，用座标法来求出硫含量。这样做不仅手续繁琐，而且还要用各组分、各种含量的标样来进行校正，很容易造成较大误差，也容易出错。当工作条件变化时还要重新制作工作曲线。现用微机处理数据，可自动进行线性校正，直接打印出分析结果。而且当工作条件变化时，校正也极为方便。

本仪器不仅可作形态硫分析，而且可用反吹法测定总硫。总硫结果可用0~10mV、4~20mA标准信号送出，用于远程显示或与上位机联网。由于有采样数字滤波，大大降低基线噪音，提高分析灵敏度。另外，该机还配有自动进样系统，可作为在线色谱仪使用。

由于设计合理，本仪器使用方便，自动化程度高，仪器的稳定性好，尤其分析气体中微量硫分析。但由于进样系统的限制，本仪器目前只适合于气体样品的分析。

用一片MCS 80C196 16位单片微处理器及相应的外围芯片组成一套计算机系统，用于色谱部分的操作，实现自动进样、自动柱切、自动调零、自动灵敏度转换、色谱柱温控制、标样源温度控制、色谱数据处理。

本机的色谱处理系统采用适时峰高采样开方后垒加的面积处理方式，解决了峰高定量线性化处理的困难，用一种标样对大多数硫化物进行定量，免除常规的曲线法定量多种标样做图的麻烦。

有自动进样系统可作为在线分析仪使用，能输出0~10MV和4~20MA标准信号,用于远程显示和与上位机联网。

用标准点阵打印机、喷墨打印机输出色谱峰图和色谱处理结果，包括：峰号、保留时间、积分时间、开方峰面积、含量。

可以用于形态硫分析、反吹总硫分析和轻组分形态硫分析、重组分反吹总计法分析。

性能与指标：

分析方式：6种, 包括：单柱单次、单柱连续、双柱单次、双柱连续、反吹单次、反吹连续。

分析周期：1～60min。

柱切时间：2～120秒。

柱温控制：30～99℃。

标样源温度：30～99℃。

zui低检测量：2型，0.1mg/M3；1型，0.02mg/M3。

输出形式: 打印机：色谱峰图、组分编号、保留时间、峰面积、开方峰面积、含量。

模拟信号输出；D/A输出 0～10MV和4～20MA。

说明：

其它公司仿老产品，没有线性化处理功能，用工作站也不能解决。所以不能做总硫分析。只能做形态硫分析，总硫是把个硫加起来，如果有噻酚等重组分的有机硫，他要达到0.05ppm是不可能的。能达到0.2ppm就算他很好了。用在一般没有重组分硫化物的厂还可以凑活。另一家股份公司，以前在代理这个仪器。去年才开始仿制，广告都全是本机，关键技术没有掌握，面板搞地很花梢，没有实际内容。和前者差不多。但是质量太差，刚开始研制每台仪器都不一样。

其它仪器只能做形态硫，每种硫必须有一条工作曲线。用起来很麻烦，仪器改变条件要重做曲线。误差大。不能做反吹总硫。在食品级二氧化碳和甲醇厂总硫小于0.1mg*是哄人的，只是它根本做不出来，象二硫化碳、噻吩、二甲二硫等。天然气厂中这些物质没有，可是煤厂中很多。我们三分钟就能反吹出总硫，保证小于0.05ppm，结果真实可信。

典型应用：

多功能硫分析仪在氨厂的应用：用火焰光度检测器的气相色谱法分析氨厂原料气及脱硫后气体中硫化物是一种常用的方法，有很高的选择性和灵敏度，能对样品中硫化物分别分离，这对硫化物形态研究非常有利。但氨厂气体中硫化物的组份是很复杂的，尤其是有机硫组份很多，相对保留时间相差几十倍，其中二硫化物保留时间就要40~50分钟以上，要准确定性定量是很困难的。这是硫化物在火焰光度检测器上的非线性而决定的。一般用面积或峰高定量必须每种组分制做一个工作曲线，每个工作曲线至少要三种以上含量的标准样品来绘制。获得大量的纯物质和标准样品几乎是不可能的。往往只能采用简约或近似方法。

多功能硫分析仪是专为硫分析而研制的，仪器自带计算机能够采用响应值开方后累加的面积处理方式，解决了硫分析的线性关系,只要一种标样就能对常见的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析总硫。

食品级二氧化碳：食品级二氧化碳中硫化物含量是一个重要指标，硫化物不仅影响饮料的口味，而且还对人体有害。国外食品级二氧化碳中硫化物含量有严格的要求，其中英国BOC标准、美国 Airco标准都要求H2S<0.5×10-6（v/v,下同）、COS<0.5×10-6;SO2<0.5×10-6 ，这还是以前的标准。zui近美国的可口可乐公司将其标准大大的提高，不但要求H2S<0.1×10-6 、COS<0.1×10-6;SO2<0.1×10-6，而且要求总硫也要低于0.1×10-6，就是说硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6 。过去我国对食品级二氧化碳中硫化物含量没有作规定。随着改革开放，国外饮料公司大量涌入，象可口可乐、百事可乐在中国建立了许多灌装厂都要用到食品级二氧化碳。如果我国生产的二氧化碳中硫化物含量达不到标准，将无法打入这些公司。正在修定中的我国食品级二氧化碳中硫化物含量标准也将考虑采用可口可乐公司相当的标准。

微量硫化物分析主要有两种方法。一种是微库仑法，一种是火焰光度检测器（FPD）的色谱法, 两种方法各有优缺点，要想达到新标准的食品级二氧化碳中硫化物分析，是比较困难的。我们研制的微机多功能硫分析仪，能很好的解决了这个问题。

色谱反吹法快速检测天然气中硫化物：用火焰光度检测器的气相色谱法分析天然气中硫化物是一种常用的方法，有很高的选择性和灵敏度，能对样品中硫化物分别分离，这对硫化物形态研究非常有利。但天然气样品中硫化物的组份是很复杂的，尤其是有机硫组份很多，相对保留时间相差几十倍，其中二硫化物保留时间就要40~50分以上，要准确定性定量是很困难的。在工厂中正常操作时大多数情况对硫化物形态并不关心，关心的是气体中的总硫含量。采用常规的方法分析不仅浪费时间而且往往漏检重组份硫化物，这是因为重组份的硫化物出峰时间晚、峰形扁,含量低时往往被基线噪音掩盖。本仪器色谱反吹法快速检测天然气样品中总硫含量。

液化气中硫化物分析：用多功能硫分析仪分析液化气中的硫化物过去没有做过，要分析液化气中硫化物有一定难度，这是由于液化气中存在大量的烃类物质，对硫化物干扰比较厉害，再则液化气由于来源不同组分相差很远。据北京三聚公司的人介绍惠谱公司的毛细管色谱柱都不能把羰基硫与碳三，碳四化合物分开。因此能找到一个比较好的色谱柱和适当的操作条件是个关键，而且难度就在羰基硫与碳四的分离，尤其是羰基硫与碳三烯烃的分离。

 结论

多功能硫分析仪有六种分析方式，可以根据需要采用型态硫分析方式，色谱反吹法总硫分析方式，轻组分部份形态硫，重组分总硫的分析方式等。各种分析方式的改变只要键盘上修改参数，就可以快速完成设定。多功能硫分析仪灵活的用于硫化物分析。是一种快速简便的方法。多功能硫分析仪采用响应值开方后累加的面积处理方式，解决了硫分析的线性困难。只要一种标样就能对常见的硫化物定量。免除了工作曲线法定量的繁琐。由于采用数字滤波降低了基线噪音，提高了zui低检出量，加上反吹方法能使总硫zui低检出量小于0.02×10-6。