工业用羟丙基甲基纤维素检测气相色谱仪采用气相色谱法在已二酸催化作用下与羟丙基甲基纤维素反应,使甲氧基和羟丙氧基转化为dian甲烷和碘代异丙烷,以甲苯为内标物采用内标法测定和碘代异丙烷含量,从而计算出试样中待测甲氧基和羟丙氧基的含量。

【分析概述】

工业用羟丙基甲基纤维素检测气相色谱仪执行国标GB/T 34263-2017

甲氧基、羟丙氧基含量

警示--本试验方法中使用的部分试剂具有有毒有害性,操作者需小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。在通风橱中进行含有的探作步骤时,使用护目镜、耐酸手套和其他的安全设备。在处理热顶空瓶时,要小心,因为它们有压力。万一不慎接触酸,要用大量水冲洗,并立即寻求医疗帮助。

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯和GB/T6682中规定的三级水。实验中所需标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备

方法提要

在已二酸催化作用下与羟丙基甲基纤维素反应,使甲氧基和羟丙氧基转化为甲烷和碘代异丙烷,以甲苯为内标物采用内标法测定甲烷和碘代异丙烷含量,从而计算出试样中待测甲氧基和羟丙氧基的含量。

试剂和材料

己二酸。

邻二甲苯

甲苯(色谱纯)

碘代异丙烷

色谱数据处理机或色谱工作站。

色谱柱:5%苯基(95%)甲基聚硅氧为固定液的毛细管色谱柱或等效色谱柱

微量注射器:5uL,10μL,50μL。

10 mL顶空瓶。

电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃,精度士2℃。

分析天平:精度0.1mg。

分析步骤

试液制备

1、内标溶液:准确称取 2.5g甲苯(精确至0.0001g),加入到100ml,的容量瓶中,用邻二甲苯稀释至刻度,混匀。

2、标样溶液:向10ml,的顶空瓶中加人60mg~70mg已二酸,用移液管准确滴入2.0mL内标溶液和 2.0mlh2 dian酸于顶空瓶内,盖严后准确称量顶空瓶的质量。然后用微量注射器向瓶中注人45μL,准确称量顶空瓶的质量。再用微量注射器向瓶中注入15L,的碘代异丙烷,准确称量顶空瓶的质量。摇混均匀,暗处放置 30min~45min后备用。上述物质的称量均应精确至0.00018。样品溶液:称取预先在105℃下干燥2h的样品65mg于顶空瓶中,加入60mg~70 mg已二酸,用移液管吸取 2.0ml内标液和 2.0ml,qing dian酸,滴入到顶空瓶中,盖严后准确称重。上述物质的称量均应精确至 0.0001g。

3、振荡顶空瓶 30s,将顶空瓶置于温度已调节为150℃的干燥箱中反应20min,取出顶空瓶振荡30s,再放入干燥箱中继续反应 40 min。冷却至室温,称重,要求失重不大于10mg,否则需重新制备样

品溶液。

工业用羟丙基甲基纤维素检测气相色谱仪操作方法

本标准推荐的色谱柱、操作条件及典型色谱图参见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。

待仪器稳定后,取标准溶液的上层液体注入气相色谱仪中,并重复做5次,记录色谱图。、碘代异丙烷与甲苯的峰面积之比的相对标准偏差(RSD)不得大于5%。

取样品溶液的上层液体注人气相色谱仪中,重复做2次,记录色谱图,按内标法计算甲氧基、羟丙氧基的含量。

【仪器配置】

1、仪器：GC2030气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 滕州中科谱

色谱工作站   ZKP-2020色谱工作站 双通道（电脑、打印机自配）

氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min

标准溶液（滕州中科谱提供）

2、色谱条件

色谱柱：30m*0.32mm 毛细管柱

柱温：120℃。

检测器：150℃。

气化器：150℃。

载气量：氮气：5mL/min。

氢气：35 mL/min。

空气：350mL/min。

【仪器案例】